磷化氢环流熏蒸技术规程(试行)
前言
磷化氢环流熏蒸技术是国际上发展较快的一项储粮害虫防治技术。在我国"八五"国家科技攻关计划中，对磷化氢环流熏蒸技术和设备进行了深入的研究和开发，目前这一技术已开始在我国大型储备粮库中进行使用，这将对提高虫害防治效果、减轻劳动强度、促进我国粮食储藏装备现代化有积极作用。为安全、经济、有效地使用磷化氢环流熏蒸技术，保证储粮安全，制订本规程。
1 概述
1．1 定义
磷化氢环流熏蒸技术是利用环流熏蒸设备，强制气流循环，促使磷化氢气体在粮堆内均匀分布，达到有效杀虫的熏蒸技术。
1．2 基本内容
本规程规定了磷化氢环流熏蒸的主要设备及仪器、流程、准备、施药、检测、安全防护等技术要求及注意事项。
1．3 适用范围
本规程适用于粮食仓库的磷化氢环流熏蒸杀虫。
1．4 引用标准和规程
下列标准所包含的与本规程有关条文，通过在本规程中引用而构成为本规程的条文。本规程实施时所示版本均为有效。当引用标准被修订，应按新标准执行。
GB5491－85粮食、油料检验 扦样、分样法
GB5497－85粮食、油料检验 水分测定法
GB7797－87职业性急性磷化氢中毒诊断标准及处理原则
原商业部(87)商储粮字第7号《粮油储藏技术规范(试行)》
原商业部(91)商储(粮)字第260号《粮食机械通风技术规程(试行)》。
1997年国务院第216号令《中华人民共和国农药管理条例》
2 主要设备及仪器
磷化氢环流熏蒸设备由施药装置、环流装置、检测装置三部分组成。
2．1 施药装置
施药装置有磷化氢液化气钢瓶(磷化氢与二氧化碳混合液化气钢瓶)和仓外磷化氢发生器两种类型。
2．1．1 磷化氢钢瓶施药装置：由磷化氢钢瓶、减压释放装置、计量装置、控制装置、移动装置等组成。
2．1．1．1 磷化氢钢瓶：磷化氧与二氧化碳气体重量比为2:98。
2．1．1．2 减压释放装置：由减压调节器，释温装置、不锈钢软管等组成。其功能是将钢瓶中的液化气体由高压状态转成低压状态，由液化状态转变成气体状态，经由计量与控制装置，安全地输送到环流管路内。
2．1．1．3 计量装置：计量钢瓶中磷化氢与二氧化碳混合气或二氧化碳气体释放剂量的装置。有机械磅秤计量和质量流量计计量两种装置。
2．1．2 仓外磷化氢发生器施药装置：由仓外磷化氢发生器（或其它磷化氢气体发生装置）、二氧化碳钢瓶、减压释放装置、控制装置等组成。
2．1．2．1 磷化氢发生器：在仓外采用磷化铝加水反应能够安全可控地生成磷化氢气体，并能不间断地加入二氧化碳，在机内混配成混合气体，混合气中的磷化氢含量等于或小于2％(w／w)。同时必须具有防爆、泄爆功能。
2．1．2．2 减压释放装置：同2．1．1．2
2．1．2．3 控制装置：能够控制投药或气体释放速度、数量及时间的装置。
2．2 环流装置
由环流风机和环流管路组成，有固定式和移动式两种类型。
2．2．1 环流风机：具有气密、防爆(不含电机)和抗磷化氢腐蚀性能的离心风机。
2．2．2 固定式环流装置：将环流风机和环流管路固定在仓壁上，一次安装完成的装置。
2．2．3 移动式环流装置：将环流风机固定在可移动车体上，环流管道的回流管固定在仓壁上，其他管道在熏蒸时安装，熏蒸后可拆卸的装置。
2．3 磷化氢检测装置
由气体取样装置和磷化氢检测仪、报警仪组成。
2．3．1 气体取样装置：由取样端头、取样管、取样阀和检测箱等组成，用于收集仓内和管道内的气体样品。
2．3．2 磷化氢检测仪：用于检测粮堆内气体样品中的磷化氢浓度的仪器。
2．3．3 磷化氢报警仪：用于环流设备检漏、环境安全监测及报警的仪器。
2．3．4 磷化氢检测报警仪：具有检测仪和报警仪两种功能的仪器。
2．4 技术质量要求
2．4．1 磷化氢环流熏蒸设备、仪器的技术质量应符合国家有≯j关标准规定。
2．4．2 环流风机
对于装粮高度在15m以下的粮仓可按2．4．1选用环流风机。
对于装粮高度在15m以上的粮仓，选用环流风机的风压应适当增加，其它技术参数可参照2．4．1选用。
3 磷化氢环流熏蒸作业流程
熏蒸准备-施药-磷化氢浓度检测-补药-磷化氢浓度检测-散气-熏蒸效果检查。
4 熏蒸准备
熏蒸准备包括：人员组织、粮情检查、制定方案、设置气体取样点、粮仓密封及气密性测定、施药装置及药剂检查、环流装置检查、磷化氢浓度检测与报警装置检查和安全防护器具检查等。
4．1 熏蒸人员
4．1．1 熏蒸负责人：必须具有储粮害虫防治专业技能，掌握磷化氢熏蒸的基本理论知识，受过磷化氢环流熏蒸技术培训，并取得上岗证。
4．1．2 熏蒸操作人员：受过磷化氢环流熏蒸技术培训，熟悉磷化氢环流熏蒸工艺，能正确熟练操作环流熏蒸的仪器设备。并取得上岗证。
4．1．3 安全防护人员：熏蒸时必须安排2名以上人员，负责安全防护和各项服务工作。
4．2 粮情检查
在熏蒸前，对粮情进行检查，并将检查结果填入粮仓磷化氢环流熏蒸记录表(附表1)。
4．3 制定方案
根据粮情检查，进行综合分析，本着安全、经济、有效的原则，确定熏蒸方式、浓度、密闭时间等方案。熏蒸方案经批准后方可进行。
4．3．1 熏蒸方式
4．3．1．1 连续熏蒸方式：根据仓温、粮温、虫种及虫种抗性，连续或断续施药，使粮堆内磷化氢浓度始终保持在有效熏蒸浓度范围，密闭熏蒸14天至21天或28天。
4．3．1．2 间歇熏蒸方式：根据仓温、粮温、虫种及虫种抗性和害虫卵、蛹的孵化、羽化周期等条件，先施药维持粮堆内磷化氢的有效熏蒸浓度7天至10天后，停止施药5～7天，然后再施药维持粮堆内磷化氢的有效熏蒸浓度7天至10天。可根据虫害情况，间隔施药2－3次。
4．3．2 熏蒸浓度：当平均粮温在25℃以上且无抗性虫种存在时，粮堆内磷化氢最低浓度要保持在70ml／？？(ppm)以上；当平均粮温在25℃以下或有谷蠹虫种或有抗性虫种品系存在时，粮堆内磷化氢最低浓度要保持在lOOml／？？(ppm)以上。
4．3．3 熏蒸密闭时间：根据不同温度、不同虫种和不同浓度密闭时间为14天至21天。特殊情况也可密闭28天。
4．3．4 根据设定的熏蒸浓度和密闭时间，计算备药量(附表2)。
4．3．5 根据施药点数平均分配药剂用量。
4．4 设置仓内气体取样点
4．4．1 房式仓在仓内设5点，即四角和中央粮面下30～-100cm处设点。必要时，可在仓内死角部位增设取样点。
4．4．2 立筒仓和浅圆仓在环流管道中设置气体取样点。必要时，可在粮堆内设取样点。
4．5 粮仓气密性测定
4．5．1 粮仓密封后，用毕托管、测压计及通风机以正压测定粮仓气密性。仓内压力由500Pa下降到250Pa的半衰期，平房仓不低于40秒钟，浅圆仓、立筒仓不低于1分钟。
4．5．2 如果粮仓气密性达不到4．5．1要求，可采用塑料薄膜密封粮面，在薄膜下面设置回风道或管路，使薄膜与粮面之间形成一定空隙，进行环流熏蒸。
4．6 药剂及施药装置检查
4．6．1 药剂检查
4．6．1．1 环流熏蒸所用药剂必须符合《中华人民共和国农药管理条例》的有关规定。
4．6．1．2 根据附表2计算用药量。
采用钢瓶气施药，应准备充足的混合气钢瓶和二氧化碳气钢瓶，并注意钢瓶的质量和有效期。
采用仓外磷化氢发生器施药，应准备充足的磷化铝片剂或丸剂，并注意药剂的质量。
4．6．2 钢瓶施药装置检查
4．6．2．1 在施药现场，将减压释放装置分别与磷化氢混合气钢瓶和二氧化碳气钢瓶连接，并将减压释放装置低压端口与环流管路施药口连接，采甩机械磅秤计量的，准备
好磅秤。采用质量流量计计量的，将控制电源插头接上电源。
4．6．2．2 关闭环流管路施药口处的截止阀，打开二氧化碳气钢瓶瓶阀，转动减压器调节手柄，将低压表指示压力调至0.2MPa，将检漏液涂于钢瓶阀口联接处和减压释放装置各联接处及快速接头四周，观察有无气泡出现，如有气泡出现，应关闭二氧化碳气钢瓶瓶阀后，将漏气接口处重新作气密处理。重复上述检漏程序，直至无气泡出现(检漏液可用肥皂或洗涤剂配制)。
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4．6．3 磷化氢发生器施药装置检查
4．6．3．1 将该施药装置出气口与环流管路施药口连接。将减压释放装置与二氧化碳气钢瓶阀口连接，并将减压释放装置低压端口与磷化氢发生器施药装置连接。
4．6．3．2 按上述4．6．2．2程序检漏，重点检查仓外磷化氢发生器各连接部位是否漏气。
4．7 环流装置检查
接通环流风机电源，待风机正常运转后，用风速仪分别测量与仓外通风口连接的各环流支管路的风速，并通过调节各环流支管路的调节阀，使各环流支管路的风速相同。将检漏液涂于环流管路有关连接部位和有可能漏气的部位检漏，发现有漏气应马上关闭风机，采取补漏措施
4．8 磷化氢浓度检测与报警装置检查
4．8．1 检测点：按4．4设置的气体取样点，将取样管通过密封夹套引到仓外磷化氢检测箱，并保证畅通。回气管通过密封夹套引入仓内即可。
检测1次。认真作好检测记录。
6．2 施药过程应经常用磷化氢报警仪对施药装置、环流装置(特别是接口处)进行测漏检查，如发现磷化氢泄漏，应及时采取措施解决。同时用报警仪对工作环境进行磷化氢检测。
7 补药
7．1 在密闭时间内，当粮堆中磷化氢浓度低于设定浓度时(指各检测点的最低浓度，不能用平均浓度)，应进行补药。针对仓房密闭情况，补药量应高于设定浓度20ml／？？(ppm)。
7．2 补药的操作按5进行。
7．3 补药后按6进行检测。
8 散气
8．1 当熏蒸密闭时间达到设定时间后，即可散气。散气可采用自然通风散气和机械通风散气。
4．8．2 打开仓外磷化氢检测箱，将抽气泵的吸气软管分别接到每只气体取样阀口上，打开取样阀，启动抽气泵，检验取样管和回气管是否通畅。
4．8．3 检查磷化氢检测仪、报警仪是否正常工作。
4．9 准备安全防护器具
4．9．1 熏蒸操作人员的安全防护器具：防毒面具及滤毒罐或防毒口罩，并确认是否安全有效，操作人员穿戴的工作服(长袖衣裤)和无渗透性的手套。
4．9．2 熏蒸现场应准备灭火器具及中毒急救器具等。
5 施药
5．1 现场操作人员要佩戴防毒面具，作业人员要站在上风处。
5．2 施药应先开启环流风机，使环流管路内形成气流循环，然后再开启施药装置，使磷化氢混合气体沿管路进入粮堆底部，并进行环流熏蒸。施药量参照附表2。第一次施药总量等于参考施药量(g／？？)乘以仓房总体积(？？)。
当环流管路或者粮堆各点磷化氢气体浓度达到预定的浓度后，即可停止施药并关闭环流风机，进行密闭熏蒸。
当磷化氢检测点的磷化氢浓度低于设定浓度时，应开启环流风机或补药直到磷化氢浓度达到设定浓度并一致后再停机。
5．3 使用不同型号施药装置应严格按照该型号的产品使用手册进行操作。
5．4 采用磷化氢钢瓶施药，施药量可用机械磅称计量或质量流量计计量。
5．5 采用磷化氢发生器施药，施药量按磷化铝投药量计量，磷化铝投药速度应可控制，并使进入环流管路内熏蒸气体中的磷化氢气体含量小于或等于2％(w／w)。
5．6 磷化氢发生器施药过程中，二氧化碳钢瓶气应保证连续供应，在钢瓶阀口等处不得发生冻堵。施药后用二氧化碳钢瓶气冲洗管路，并用磷化氢检测仪或报警仪检测，确认磷化铝反应彻底后，方可停机。
6 磷化氢浓度检测
6．1 在施药2小时后应定时用磷化氢检测仪对环流管道和仓内粮堆中磷化氢气体浓度进行检测。
6．1．1 平房仓：开始每2小时检测一次，在仓内粮堆中5个检测点的磷化氢浓度基本一致后，改为每天上、下午各检测1次。认真作好检测记录。
6．1．2 浅圆仓、立简仓：开始每2小时检测一次，在管路中
的磷化氢浓度基本不变后改为每天上、下午各
8．2 散气应从仓房外部开启门窗，先开启下风方向的门窗，后开上风方向的门窗。
8．3 开始散气后，应及时到下风方向进行磷化氢浓度检测。散气操作人员一定要注意安全防护。
8．4 采用机械通风散气，散气时间一般为3～5天；采用自然通风散气，散气时间一般为5～7。
8．5 散气后，应使用磷化氢报警仪检测仓内磷化氢浓度，在检测磷化氢浓度降到0.2ml／？？(ppm)安全值时，有关人员才能入仓。
9 熏蒸效果检查
9．1 熏蒸过程完成后要按《粮油储藏技术规范(试行)》检查害虫死亡率。要与熏蒸前做对比分析。并记录在附表1中。
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9．2 随机取样1公斤，在25℃室温和不被感染的条件下放置1个月，检查是否出现活虫并计数。
10 安全防护
在熏蒸中要不断用磷化氢报警仪对熏蒸现场周围的环境进行卫生检测，当环境中的磷化氢浓度超过0.2ml／？？(ppm)时，施药人员应佩带磷化氢防毒面具或防毒口罩。
其它安全防护措施参照《粮油储藏技术规范(试行)》的规定执行。
11 注意事项
11．1 在施药和环流熏蒸过程中，对突然停电应有准备，事前采取相应措施，以确保人身安全和设备的完好使用。
11．2 熏蒸后须严格按照磷化铝残渣处理的规定，认真做好残渣处理工作，防止意外事故发生。
11．3 熏蒸时应准备好必要的备品备件，如发现熏蒸设备的个别零配件损坏，应及时更换，以保证设备，仪器的连续安全使用。
11．4 钢瓶应存放在阴凉、干燥、通风良好或具有通风装置的室内，并远离生活区和日常工作区。
12 附则
12．1 本规程由国家粮食储备局负责解释
12．2 本规程自发文之日起开始试行
磷化氢环流熏蒸技术规程(试行) 
